UPLC法同时测定阿托伐他汀钙中15个杂质含量

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法。方法采用岛津Shim-pack Velox PFPP(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A,3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=27:61:6:6为流动相B;梯度洗脱,流速0.43 ml/min,检测波长244 nm,柱温35℃,样品室温度10℃;进样量1.8μl。结果阿托伐他汀钙及各杂质峰间分离良好,在0.3~3μg/ml范围内15个杂质均呈良好的线性关系(r均>0.999,n=6),各杂质平均回收率分别为96.3%,99.1%,99.9%,102.4%,96.4%,99.8%,99.4%,104.9%,106.4%,105.4%,100.1%,98.9%,94.7%,94.4%,101.4%,且不同浓度间平行性良好。15个杂质重复性、进样精密度、中间精密度均良好,48 h内均较稳定。此法除对色谱柱要求较高外,耐用性良好。结论本方法简便、快速、分离度好、专属性强,经方法学验证可用于阿托伐他汀钙原料药杂质质量控制。     

300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀行为及机制

摘要：为了研究300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀行为及腐蚀机制，采用失重法，宏观、微观腐蚀形貌分析，三维表面轮廓分析及电化学分析的研究方法，来表征腐蚀实验现象并进行分析。结果表明：300M超高强钢在中性盐雾环境中的腐蚀产物为FeOOH、Fe2O3、Fe(OH)3和Fe3O4；腐蚀速率随着腐蚀时间逐渐降低，腐蚀后期（72h）腐蚀速率降低50%；腐蚀初期以点蚀为主，点蚀坑通过横向扩展，逐渐发展为后期的均匀腐蚀，腐蚀表面形貌呈沟壑状；外腐蚀层对基体的保护能力很弱，Cr元素在锈层靠近基体的一侧偏聚使内腐蚀层具有一定的抗腐蚀性。     

国家级核应急医学救援分队能力评估指标体系的建立与应用

为进一步摸清国家核应急医学救援分队能力建设现状,国家核应急响应技术支持中心建立了评估指标体系、评分标准,对依托苏州大学附属第二医院(核工业总医院)设立的国家核应急医学救援分队开展能力评估。评估重点包括政策法规、组织机构、预案方案、指挥控制、应急设施与装备、应急响应行动和培训演练等7项一级指标。通过评估,摸清了现状,查找了问题,同时对救援方案、物资装备配备及管理、培训演练等国家核应急医学救援分队能力建设以及核应急能力评估等工作提出改进建议。     

Precise Extraction of Charge Carrier Mobility for Organic Transistors

Unreliable mobility values, and particularly greatly overestimated values and severely distorted temperature dependences, have recently hampered the development of the organic transistor field. Given that organic field‐effect transistors (OFETs) have been routinely used to evaluate mobility, precise parameter extraction using the electrical properties of OFETs is thus of primary importance. This review examines the origins of the various mobilities that must be determined for OFET applications, the relevant extraction methods, and the data selection limitations, which help in avoiding conceptual errors during mobility extraction. For increased precision, the review also discusses device fabrication considerations, calibration of both the specific gate‐dielectric capacitance and the threshold voltage, the contact effects, and the bias and temperature dependences, which must actually be handled with great care but have mostly been overlooked to date. This review serves as a systematic overview of the OFET mobility extraction process to ensure high precision and will also aid in improving future research.     

钴/镍复合中间层真空扩散连接钨与钢

以钴粉/镍箔为复合中间层，采用800，900和1 000 ℃等三种连接温度，加压10 MPa并保温120 min的工艺条件，对钨/钢真空扩散连接. 研究了接头的微观组织、成分分布、力学性能及断口特征. 结果表明，连接温度为800 ℃和900 ℃时，钨/中间层界面金属间化合物生成很少，对应接头抗剪强度分别为186 MPa和172 MPa，断口均位于钨母材中近界面的位置，为典型解理断裂形貌；当连接温度升至1 000 ℃时，钨/中间层界面生成厚度小于2 μm的连续金属间化合物层，接头抗剪强度降至115 MPa，断裂也发生在钨母材中近界面的位置，断口大部分区域为沿晶断裂特征.     

215/70R17.5 10PR 118/116L无内胎半钢载重子午线轮胎的设计

介绍215/70R17.5 10PR 118/116L无内胎半钢载重子午线轮胎的设计。结构设计:外直径741 mm,断面宽204 mm,行驶面宽度164 mm,胎冠曲线采用反向弧设计,胎圈着合直径442.8 mm,胎圈着合宽度178 mm,断面水平轴位置(H_1/H_2)1.0,采用4条纵向花纹沟设计,花纹深度12 mm,花纹饱和度71.3%,花纹周节数63。施工设计:胎面胶采用乳聚丁苯橡胶与顺丁橡胶并用的生胶体系,带束层采用2层2+7×0.28HT钢丝帘线,胎体采用2层2220dtex/2聚酯帘线,胎体上加贴2层锦纶帘布过渡增强层,胎圈采用软、硬两种三角胶,采用二次法成型机成型、B型液压硫化机硫化。成品性能试验结果表明:轮胎的充气外缘尺寸、强度性能、耐久性能和高速性能均达到相关标准要求,胎圈耐久性能显著提高。     

基于α-FeOOH催化H2O2蒸气的低温烟气脱硝实验

针铁矿是分布广泛、储量丰富的铁氧化物，其主要成分为α-羟基氧化铁（α-FeOOH）。为了探究针铁矿在催化H₂O₂烟气脱硝反应中的性能，本文通过沉淀-水解法制备了α-FeOOH，并在自行搭建的实验台上开展了α-FeOOH催化H₂O₂的低温烟气脱硝实验研究，深入分析了H₂O₂流量、H₂O₂浓度、汽化温度、反应温度和共存气体浓度等工况参数对脱硝性能的影响。采用离子色谱（IC）分析了单独脱硝反应和同时脱硫脱硝反应后的含氧酸成分，结合各项表征分析技术考察了催化剂反应前后的理化特性和稳定性。实验结果显示，随着汽化温度和反应温度的升高，NO的脱除效率先增加后降低；增加H₂O₂浓度对脱硝效率有明显的促进作用。当汽化温度为140℃、反应温度为160℃时，以2.5mL/h注入10mol/L的H₂O₂脱硝效率达到80%。当SO₂浓度为1000μL/L时，脱硝效率提高至86.4%。离子色谱分析结果显示，单独脱硝反应和同时脱硫脱硝反应后含氧酸产物为HNO₃和H₂SO₄。反应前后催化剂的表征结果显示，α-FeOOH在脱硝反应后依然具有良好的稳定性，显示出针铁矿在低温烟气脱硝工艺中的潜在应用前景。     

13％甲维盐·二卤代吡唑酰胺微乳剂的制备

为制备高效药剂13%甲维盐·二卤代吡唑酰胺微乳剂,对配方中的溶剂、防冻剂、乳化剂和水质进行研究,最终确定13%甲维盐·二卤代吡唑酰胺微乳剂最优配方为:8%的甲维盐,5%的二卤代吡唑酰胺,10%的N-甲基吡咯烷酮,15%的碳酸二甲酯及22%的乳化剂800号,自来水补足100%.通过最优配方所制备的甲维盐·二卤代吡唑酰胺微乳剂各项性能良好,符合标准要求.室内毒力实验表明,药剂杀小菜蛾的高峰时间为第2 d前后,并且对其有显著的防治效果.13%甲维盐·二卤代吡唑酰胺微乳剂应用鳞翅目蔬菜害虫防治,具有良好的药效和应用前景.     

"砼"趣 ——记清水混凝土建筑荣成青少年活动中心设计施工点滴

从清水混凝土材料特点、空间适用性、肌理、细节和工艺等方面总结了荣成青少年活动中心复杂异形清水混凝土工程从设计到建造的全过程,展现了本土设计理念和地域环境的融合、创新型施工工艺的成功应用及项目最终呈现的高品质完成度.     

Ca-Mg-Al复合氧化物催化尿素与1,2-丙二醇制碳酸丙烯酯

采用共沉淀法制备了系列Ca-Mg-Al复合氧化物催化剂，通过对沉淀剂配比、沉淀液pH值及焙烧温度等制备条件的考察，得到以Na₂CO₃为沉淀剂、pH=9.5、850℃下焙烧4h制备的Ca-Mg-Al催化活性最高。在 n(PG)∶n(urea)=1.5∶1、反应温度为145℃、绝压20kPa、反应时间4h、催化剂用量为尿素质量的5%时，碳酸丙烯酯收率达到84.6%。采用XRF、XRD、NH₃-TPD、SEM及BET对催化剂的组成、晶型及酸性进行了表征，发现随着沉淀剂中Na₂CO₃的含量增加，催化剂中CaO∶MgO的比例增大，碳酸丙烯酯的收率亦升高；经850℃焙烧后，催化剂中存在CaO和MgO两种活性中心，起协同催化作用；随着焙烧温度由700℃升高到850℃，NH₃-TPD脱附曲线向低温方向偏移，且强酸中心NH₃脱附峰面积比由81.14%明显下降为0，中强酸中心NH₃脱附峰面积比由0增加到78.07%，而碳酸丙烯酯收率由68%增加到84.6%，这表明催化剂强酸性位的减少是催化活性增加的主要原因。